Metodă de măsurare rapidă a conținutului total de aldehidă în lichid cu pH-metru
principiu
După ce urmele de aldehide din vin sunt adăugate la sulfit de sodiu, se eliberează hidroxid de sodiu, provocând modificări ale pH-ului apei. Folosind modificarea pH-ului ca indice de răspuns al metodei de măsurare, cantitatea de aldehide totale din vin poate fi măsurată cantitativ.
HCHO Na2S03 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Principalii reactivi și instrumente
Aciditatemetru de laborator (precizie {{0}}.01) (trebuie calibrat înainte de utilizare). Etanol fără formaldehidă (preparat): Puneți 1500mL de etanol într-un balon de distilare de 2000mL, adăugați 15 g de 2,4-dinitrofenilhidrazină, 0,75 mL de acid clorhidric concentrat și câteva boabe de zeolit, se refluxează timp de 4 ore și se lasă timp de 4 ore, apoi se înlocuiește condensatorul cu coloană de distilare, se distilează încet, se aruncă aproximativ 100 ml din efluentul inițial și aproximativ 200 ml din soluția galbenă rămasă, se colectează fracția de mijloc, umpleți-l cu azot și sigilați-l într-o sticlă maro. Distilatul trebuie să fie limpede, transparent și incolor, altfel ar trebui re-distilat. Soluție de sulfit de sodiu (0,1000 mol·L-1): se dizolvă 6,3020 g soluție de sulfit de sodiu în 50 ml apă, se transferă într-un balon cotat de 500 ml și se diluează până la semn cu apă deionizată. Soluție hidroxid de potasiu-etanol (100 g·L-1): se dizolvă 10,0 g hidroxid de potasiu în 20,0 ml apă, se transferă într-un balon cotat de 100 ml, se diluează la volum cu etanol fără aldehide și se amestecă. Soluție standard de formaldehidă: Pregătiți o soluție stoc de formaldehidă de 10 g·L-1, calibrați-o folosind metoda iodometrică și diluați-o într-o soluție de lucru de 1.000 g·L-1. Reactivii erau toți de calitate analitică, iar apa era apă dublu distilată.
metoda experimentala
Extrageți cu precizie 2,0mL de 1,000g·L-1 soluție standard de formaldehidă, transferați-o într-un 10{{10}} balon cotat ml, adăugați 50,0 ml de etanol fără aldehidă și apoi adăugați 10,0 ml de soluție de sulfit de sodiu (0,1000 mol·L-1), diluați până la semn cu apă și amestecați. Se lasa sa stea 10 minute. Apoi utilizați un pH-metru de precizie PHS-3C pentru a măsura valoarea pH-ului soluției într-un pahar de 50 ml, folosind martor de reactiv ca referință. Valoarea indicatorului este valoarea pH-ului soluției de măsurare minus valoarea pH-ului martor de reactiv.
Rezultate și discuții
Dozarea soluției de sulfit de sodiu
Limita superioară a cantității totale de formaldehidă din curba standard din acest articol este 10.0mg (0,3330mmol). Pentru a finaliza reacția, sulfitul de sodiu este excesiv aici. Cantitatea de sulfit de sodiu (cantitatea de substanță) este de 3 ori cantitatea totală de formaldehidă (cantitatea de substanță). Prin urmare, doza de 0,1000mol·L-1 soluție de sulfit de sodiu este de 10mL.
Influența blancului de reactiv atunci când se utilizează diferite cantități de sulfit de sodiu
Deși cantitatea de sulfit de sodiu este întotdeauna de peste 3 ori excesivă, atunci când se face o curbă standard, cantitatea de sulfit de sodiu consumată este diferită pentru diferite cantități de formaldehidă. Prin urmare, este necesar să se examineze impactul modificărilor concentrației de sulfit de sodiu din martor de reactiv asupra pH-ului. Metoda de investigare este să adăugați 5{{10}} ml de alcool fără aldehide într-un balon cotat de 100 ml, apoi adăugați un anumit volum (5, 6, 7, 8, 9, 10 ml) de 0,1000 mol·L-1 soluție de sulfit de sodiu și apoi se diluează până la semn cu apă distilată. , se agită bine și se lasă 10 minute pentru a măsura pH-ul. Rezultatele sunt prezentate în Tabelul 1. Se poate observa din Tabelul 1 că, atunci când doza de 0,1000 mol·L-1 soluție de sulfit de sodiu este între 5 și 10 mL, pH-ul soluției de alcool fără aldehide 50% nu se schimba.
Efectul timpului de reacție
S-a investigat timpul de reacție al acestei metode. Metoda de investigare este adăugarea a 50 ml de alcool fără aldehidă într-un balon cotat de 100 ml, urmat de 6 ml de soluție standard de formaldehidă de 1,000 g·L-1, 10 ml de soluție de sulfit de sodiu 0,1000 mol·L-1, apoi diluați-o cu apă distilată până la semn, agitați bine și lăsați-o să stea o anumită perioadă de timp. Măsurați pH-ul după o anumită perioadă de timp (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Rezultatele sunt prezentate în Tabelul 2. Din Tabelul 2 se poate observa că timpul de reacție la temperatura camerei este între 5 și 30 de minute, iar pH-ul dizolvat al sistemului de reacție nu se modifică, indicând faptul că reacția a devenit completă.
Desenul curbei standard
Se pipetează o serie de 1,000g·L{-1 soluție standard de formaldehidă 0.0mL, 1,0mL, 2.{{8} }mL, 4,{{1{0}}mL, 6,0mL, 8,0mL, 1{{0.{0mL (echivalent la cantitatea totală de formaldehidă {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Determinați valoarea pH-ului fiecărei soluții conform metodei experimentale și calculați concentrația corespunzătoare de ioni de hidroxid (C). Luând conținutul total de aldehidă (calculat ca formaldehidă) (mg) ca abscisă, ΔC (ΔC=C valoare măsurată-C martor) este ordonată. Desenați curba de lucru așa cum se arată în figura 1. Ecuația liniară corespunzătoare și parametrii acestei figuri sunt: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Intervalul liniar al acestei metode este de 10~100mg·L-1, iar limita de detecție este de 4,0mg·L-1.
Măsurarea eșantionului
Selectați 4 băuturi alcoolice disponibile în comerț numerotate Nr. 1, Nr. 2, Nr. 3 și Nr. 4, pipetați cu precizie 50,0 mL din fiecare probă, utilizați soluție de hidroxid de potasiu-etanol pentru a ajusta pH-ul lichior la 7, apoi măsurați testul conform metodei de testare. Valoarea pH-ului probei a fost calculată și s-a calculat diferența de concentrație (ΔC) a ionului hidroxid dintre probă și martor. Conținutul de aldehidă (echivalent cu conținutul de formaldehidă) a fost găsit din curba standard. Conținutul total de aldehidă a fost de 18, 23 și, respectiv, 30. 39 mg·L-1. În același timp, a fost efectuat un test de recuperare, iar rezultatele sunt prezentate în Tabelul 2. Din rezultatele măsurătorilor se poate observa că această metodă are sensibilitate ridicată și funcționare simplă. Este o metodă simplă, rapidă și fezabilă pentru determinarea conținutului de aldehide în lichid.
