Factori de influență pentru detectarea detectorilor de umiditate
1. Viteza de titrare
Controlați doza de titrare adăugată în titrarea Karl Fischer. Teoretic vorbind, cu cât se adaugă mai repede titrantul, cu atât mai bine și se oprește doar când este atins punctul final, pentru a măsura cu exactitate consumul de titrant.
2. valoarea pH-ului
Viteza maximă de reacție are loc între pH 5,5 și 8. În funcționare efectivă, trebuie evitat pH > 8 sau pH < 4. La titrarea probelor acide sau alcaline, trebuie adăugat tampon pentru a ajusta pH-ul soluției.
3. Viteza de agitare
Viteza optimă de agitare este atunci când se observă un mic vortex. Dacă viteza este prea mică, titrarea va fi, de asemenea, lentă și insuficientă și poate apărea supratitrarea. Dacă viteza de agitare este prea mare, în soluție se vor forma bule de aer, iar bulele de aer vor cauza valori de măsurare eronate.
4. Instrument
Alimentați cu lichid înainte de a măsura proba pentru a vă asigura că nu există aer în biuretă și conductă. Dacă valoarea de derive a soluției Karl Fischer este prea mare, sita moleculară trebuie înlocuită la timp. Sita moleculară de pe sticla de deșeuri care conține SO2 trebuie curățată mai întâi cu apă deionizată, apoi uscată și regenerată. Este necesară întreținerea regulată a instrumentului. Pentru a curăța motorul de suprafață al titratorului, folosiți o baie cu ultrasunete cu apă deionizată timp de câteva minute sau folosiți o baie cu acid cromic, apoi curățați-o cu apă deionizată.
5. Umiditatea mediului
Umiditatea mediului este cauza principală a erorilor la titrarea casetei. Pentru mediile cu umiditate relativă > 80 la sută, un dezumidificator trebuie instalat în cameră, iar echipamentul experimental nu trebuie să fie direct cu fața către aparatul de aer condiționat.
6. Concentrația titrantului
Pentru titrant și solvenți, asigurați-vă că sunt utilizați în perioada de valabilitate a reactivilor și trebuie depozitați corespunzător pentru a preveni absorbția umidității din mediu și reducerea concentrației reactivului în sine. Reactivii trebuie depozitați într-un loc uscat la temperatură scăzută și pot fi plasați într-un vas uscat.
7. Solvent
Solvenții au un efect asupra reacției Cassie. Studiul a constatat că, atunci când conținutul de metanol din solvent este mai mare sau egal cu 20%, iodul și apa reacționează într-un raport de 1:1, astfel încât cantitatea de metanol nu trebuie să fie întotdeauna mai mică decât cantitatea minimă necesară.
Conținutul de umiditate din solvent are, de asemenea, o influență asupra titrarii Karl Fischer. Când conținutul de apă din solvent este mai mare de 1 mol/L, titrul va crește, ceea ce va afecta acuratețea rezultatelor măsurătorii. Cu toate acestea, această situație este rară în practică, deoarece conținutul de umiditate al solventului este neglijabil.
8. Proba
Cu cât volumul probei este mai mare, cu atât este mai mare precizia măsurării. Din cauza influenței umidității ambientale absorbite asupra rezultatelor la prelevarea și adăugarea probelor. Este de menționat că atunci când se adaugă proba, evitați lipirea de peretele cuvei, pentru a nu afecta rezultatele măsurătorilor și a provoca erori inutile. Când solventul este adăugat în sticla de reacție, acesta trebuie agitat în mod repetat de 3-4 ori, astfel încât să poată obține rapid o valoare stabilă a deplasării.
9. Temperatura
Titrenții Karl Fischer conțin mai mult de 90 la sută metanol sau etanol, al cărui volum se extinde rapid din cauza schimbărilor de temperatură, iar concentrația scade în consecință.
10. Reacții secundare între probe și reactivi Karl Fischer
Reacția secundară care afectează rezultatul titrarii are loc în paralel cu reacția Cassie, iar interferența reacției secundare ar trebui eliminată înainte ca reacția Cassie să apară.
11. Etanșare
Pentru a preveni ca umiditatea din aerul exterior să afecteze acuratețea rezultatelor, echipamentul de titrare și bazinul de reacție trebuie să aibă o etanșare bună, altfel absorbția umidității va cauza instabilitate pe termen lung și erori grave în punctul final.
12. Operațiune de injectare a probei
Contaminarea externă a acului injectorului va afecta rezultatele măsurătorilor și, în același timp, este necesar să se prevină pierderea probelor în timpul injectării.
13. Imprumuta fenomenul terminal
În procesul de titrare Karl Fischer, uneori apare fenomenul punctului final, adică punctul final este atins în avans, rezultând rezultate scăzute de măsurare. În special în determinarea probelor cu concentrație scăzută de conținut de apă, influența este și mai mare și nici măcar determinarea nu poate fi efectuată. Acest lucru se datorează în principal faptului că oxigenul din aer oxidează ionii de iodură din celula de titrare la iod, reducând astfel consumul de reactivi. De asemenea, lumina soarelui va promova în mod semnificativ reacția de oxidare a ionilor de oxigen și iodură și ar trebui luate măsuri pentru a proteja reactivii de lumină. În plus, compoziția reactivilor și mediul de operare au o anumită influență asupra vitezei de reacție.
