Tipuri de microscoape electronice
Microscoapele electronice pot fi împărțite în microscoape electronice cu transmisie, microscoape electronice cu scanare, microscoape electronice cu reflexie și microscoape electronice cu emisie în funcție de structurile și utilizările lor.
Microscoapele electronice cu transmisie sunt adesea folosite pentru a observa structurile materiale fine care nu pot fi rezolvate de microscoape obișnuite;
Microscoapele electronice cu scanare sunt utilizate în principal pentru a observa morfologia suprafețelor solide și pot fi, de asemenea, combinate cu difractometre cu raze X sau spectrometre de energie electronică pentru a forma microsonde electronice pentru analiza compoziției materialelor;
Microscopia electronică cu emisie este utilizată pentru studiul suprafețelor de electroni autoemițători.
(1) Microscop electronic cu transmisie
Componentele unui microscop electronic cu transmisie (TEM) includ:
1. Gun de electroni: emite electroni, compusi din catod, grila si anod.
2. Lentila condensatoare: Este o lentila electronica, care concentreaza fasciculul de electroni si poate fi folosita pentru a controla intensitatea luminii si unghiul de deschidere.
3. Camera de probă: plasați proba de observat și este echipată cu o masă rotativă pentru a schimba unghiul probei, precum și echipată cu încălzire, răcire și alte echipamente.
4. Lentila obiectiv: Este o lentila de scurta distanta cu o marire mare, iar functia sa este de a mari imaginea electronica. Lentila obiectiv este cheia pentru a determina puterea de rezoluție și calitatea imaginii microscopului electronic cu transmisie.
5. Oglindă intermediară: Este o lentilă slabă cu mărire variabilă, iar funcția sa este de a re-mări imaginea electronică. Prin ajustarea curentului oglinzii intermediare, imaginea sau modelul de difracție de electroni al obiectului poate fi selectat pentru amplificare.
6. Oglindă de transmisie: Este o lentilă puternică cu mărire mare, care este folosită pentru a mări și mai mult imaginea intermediară după a doua mărire și apoi pentru a forma o imagine pe ecranul fluorescent.
7. Pompă de vid secundară: vacuumizați camera probei.
8. Aparat foto: folosit pentru a înregistra imagini. Deoarece electronii sunt ușor de împrăștiat sau absorbiți de obiecte, puterea de penetrare este scăzută, iar densitatea și grosimea probei vor afecta calitatea finală a imaginii. Secțiunile ultrasubțiri mai subțiri trebuie pregătite, de obicei 50-100 nm.
Prin urmare, proba trebuie procesată foarte subțire atunci când este observată cu un microscop electronic cu transmisie. De obicei, se prepară prin secţionare subţire sau gravare prin congelare:
(1) Metoda feliei subțiri
Proba este de obicei fixată cu acid osmic și glutaraldehidă, încorporată cu rășină epoxidice și tăiată prin expansiune termică sau propulsie în spirală. Grosimea feliei este de 20-50 nm și este colorată cu săruri de metale grele pentru a crește contrastul.
(2) Metoda de gravare prin congelare, cunoscută și sub denumirea de metoda fracturării prin congelare
După ce specimenele au fost înghețate în gheață carbonică la -100 grade sau azot lichid la -196 grade, specimenele au fost tăiate rapid cu un cuțit rece. După ce specimenul fracturat este încălzit, gheața se sublimează imediat în condiții de vid, expunând structura fracturată, ceea ce se numește gravare. După ce gravura este finalizată, un strat de platină vaporizată este pulverizat la un unghi de 45o față de secțiune și un strat de carbon este pulverizat la un unghi de 90o pentru a îmbunătăți contrastul și rezistența. Proba este apoi digerată cu soluție de hipoclorit de sodiu, iar filmul de carbon și platină este îndepărtat, care se numește peliculă complexă, care poate dezvălui morfologia suprafeței gravate a specimenului. Imaginea obținută la microscopul electronic reprezintă structura de la suprafața fracturată a celulei din specimen.
(2) Microscop electronic cu scanare
Microscopul electronic cu scanare (SEM) a apărut în anii 1960, iar rezoluția poate atinge 6-10 nm în prezent.
Principiul său de funcționare este că fasciculul de electroni fin focalizat emis de tunul de electroni lovește proba prin lentila condensatorului în două etape, bobina de deviere și lentila obiectiv, scanează suprafața probei și excită electronii secundari. Cantitatea de electroni secundari generați este legată de unghiul incident al fasciculului de electroni, adică de structura de suprafață a probei. După ce electronii secundari sunt colectați de detector, aceștia sunt transformați în semnale optice de către scintilator și apoi transformați în semnale electrice de către tubul fotomultiplicator și amplificator pentru a controla intensitatea fasciculului de electroni pe ecranul fluorescent și pentru a afișa o imagine de scanare. sincronizate cu fasciculul de electroni. Imaginea este o imagine tridimensională, care reflectă structura suprafeței specimenului.
Înainte de inspecție, mostrele microscopului electronic cu scanare trebuie fixate, deshidratate și apoi pulverizate cu un strat de particule de metale grele. Metalele grele emit semnale electronice secundare sub bombardamentul fasciculului de electroni.
