Proceduri standard de operare pentru metoda de determinare a umidității
Scopul procedurilor standard de operare pentru metoda de determinare a umidității este de a stabili o procedură standard de operare pentru metoda de determinare a umidității. Potrivit pentru măsurarea umidității. Responsabilitatea principală este ca inspectorul de calitate să implementeze această procedură de operare, iar directorul camerei de inspecție este responsabil pentru supravegherea implementării corecte a acestei proceduri.
Procedura standard de operare pentru metoda de determinare a umidității este următoarea
A. Metoda titrarii volumetrice
Această metodă se bazează pe principiul că iodul și dioxidul de sulf pot reacționa cantitativ cu apa în soluții de piridină și metanol pentru a determina conținutul de apă. Instrumentul folosit trebuie să fie uscat și capabil să evite invazia umidității din aer. Operația de măsurare trebuie efectuată într-un loc uscat.
Pregătirea și calibrarea soluției de testare Fischer (1) Preparare: Se cântăresc 110 g de iod (așezat într-un uscător cu acid sulfuric mai mult de 48 de ore), se pune într-un balon uscat, se adaugă 160 ml de piridină anhidră, se acordă atenție la răcire, se agită. până când tot iodul este dizolvat, adăugați 300 ml de metanol anhidru, cântăriți balonul, răciți balonul într-o baie de gheață, adăugați dioxid de sulf uscat pentru a crește greutatea cu 72 g și apoi adăugați metanol anhidru pentru a obține 1000 ml. Închideți balonul, agitați bine și puneți-l într-un loc întunecat timp de 24 de ore.
Acest lichid trebuie umbrit, sigilat și depozitat într-un loc răcoros și uscat. Calibrați concentrația înainte de utilizare.
(2) Calibrați direct cu un umiditate. Alternativ, luați o sticlă uscată cu dop și cântăriți cu precizie aproximativ 30 mg de apă redistilată. Dacă nu se specifică altfel, adăugați 2-5ml de metanol anhidru și titrați cu această soluție până când soluția trece de la galben deschis la maro roșcat. Alternativ, utilizați metoda de titrare cu oprire permanentă (Anexa VII A) pentru a indica punctul final; Efectuați un alt test martor și calculați conform următoarei ecuații.
În formulă, F este echivalent cu greutatea apei în miligrame per 1 ml de soluție de testare Feuerbach;
W este greutatea apei distilate cântărite, mg;
A este volumul de soluție de testare Fisher consumată pentru titrare, ml;
B este volumul de soluție de test Fisher consumat pentru martor, în ml.
Metoda de măsurare cântărește cu precizie o cantitate adecvată din proba de testare (se consumă aproximativ 1-5ml de soluție de testare Fisher) și, dacă nu se specifică altfel, solventul este metanol, care este măsurat direct folosind un analizor de umiditate. Alternativ, puneți proba de testat într-o sticlă uscată de sticlă cu dop, adăugați 2-5ml de solvent și titrate cu soluția de test Fisher sub agitare continuă (sau agitare) până când soluția trece de la galben deschis la maro roșcat. Alternativ, utilizați metoda de titrare cu oprire permanentă (Anexa VII A) pentru a indica punctul final; Efectuați un alt test martor și calculați conform următoarei ecuații.
în formula, F este echivalent cu greutatea apei în miligrame per 1 ml de soluție de testare Feuerbach;
W este greutatea apei distilate cântărite, mg;
A este volumul de soluție de testare Fisher consumată pentru titrare, ml;
B este volumul de soluție de test Fisher consumat pentru martor, în ml.
Metoda de măsurare cântărește cu precizie o cantitate adecvată din proba de testare (se consumă aproximativ 1-5ml de soluție de testare Fisher) și, dacă nu se specifică altfel, solventul este metanol, care este măsurat direct folosind un analizor de umiditate. Alternativ, puneți proba de testat într-o sticlă uscată de sticlă cu dop, adăugați 2-5ml de solvent și titrate cu soluția de test Fisher sub agitare continuă (sau agitare) până când soluția trece de la galben deschis la maro roșcat. Alternativ, utilizați metoda de titrare cu oprire permanentă (Anexa VII A) pentru a indica punctul final; Efectuați un alt test martor și calculați conform următoarei ecuații.
Conținutul de apă din proba de testat (procent)
B. Metoda de titrare Coulomb
Această metodă se bazează încă pe reacția Karl Fischer și utilizează metoda de titrare cu oprire permanentă (Anexa VII A) pentru a determina conținutul de apă. În comparație cu titrarea volumetrică, iodul titrant în titrarea Coulomb nu este adăugat din biuretă, ci este produs prin electroliza unui electrolit anodic care conține ioni de iod. Odată ce toată apa este complet titrată, o cantitate mică de iod în exces va apărea în electrolitul anodului, iar electrodul dublu de sârmă de platină detectează acest semnal pentru a opri producția de iod. Conform legii lui Faraday, cantitatea de iod generată este direct proporțională cu curentul care trece, astfel încât metoda de măsurare a consumului total de energie electrică poate determina cantitatea totală de apă. Această metodă este utilizată în principal pentru a determina conținutul de umiditate al substanțelor cu urme de apă ({{0}},0001~0,1 procente) și este adecvată în special pentru determinarea umidității în substanțe chimice inerte, cum ar fi hidrocarburile , alcooli și esteri. Instrumentele folosite trebuie să fie uscate și capabile să evite invazia umidității din aer; Operația de măsurare trebuie efectuată într-un loc uscat.
Pregătiți sau cumpărați soluții de titrare conform cerințelor titratorului Karl Fischer Coulomb. Deoarece instrumentul poate măsura electricitatea foarte precis, nu este nevoie să calibrați soluția de titrare.
Metoda de măsurare elimină mai întâi umiditatea din sistem prin pretitrare, apoi măsoară cu precizie o cantitate adecvată din proba de testat (cu un conținut de umiditate de aproximativ 0.5-5mg), o transferă rapid în electrolitul anodului și îl măsoară direct folosind un titrator Karl Fischer Coulomb. Punctul final este indicat prin metoda de titrare cu oprire permanentă (Anexa VII A), iar conținutul de umiditate din proba de testat este citit direct de pe ecranul de afișare al instrumentului, unde fiecare 1 mg este echivalent cu 10,72 Coulomb de electricitate. Conținutul de apă din proba de testat ( procente )
În formulă, A este volumul soluției de testare Fisher consumat de proba de testat, în ml;
B este volumul de soluție de test Fisher consumat în martor, ml;
F este greutatea apei echivalentă cu 1 ml de soluție de test Fisher, mg;
W este greutatea probei de testat, mg
