Contor de umiditate - Determinarea umidității prin distilare
Distilarea a fost inventată la începutul secolului al XX-lea, când folosea lichide organice fierbinți pentru a separa apa dintr-o probă și este folosită și astăzi.
1. Principiu: Puneți solventul organic insolubil în apă și proba în dispozitivul de măsurare a umidității de distilare pentru a se încălzi, umiditatea din probă se evaporă împreună cu vaporii de solvent, condensați astfel de abur în tubul de condensare și obțineți-l din capacitatea de umiditatea Conținutul de umiditate al probei.
2. Pași
Se cântăresc cu precizie 2.00-5.00g de probă → se pune într-o retortă de determinare a umidității de 250 ml → se adaugă aproximativ 50-75ml de solvent organic → se conectează la dispozitivul de distilare → se încălzește și se distilează încet → până când cea mai mare parte a apei este evaporată → accelerați distilarea → până când volumul de apă din tubul de cântare nu mai crește → citire
calculati:
Umiditate=V/W
V——Capacitatea stratului de apă din tubul gradat ml
W - greutatea probei (g)
3. Solvenți organici utilizați în mod obișnuit și baza de selecție
Solvenții organici utilizați în mod obișnuit sunt mai limpezi decât apa și mai grei decât apa.
Benzen xilen CCl4
Densitatea 0.88 0.86 0.86 1.59
Punct de fierbere 80 grade 80 grade 140 grade 76,8 grade
Baza selecției: Alimentele care sunt instabile la încălzire, în general, nu folosesc xilen, deoarece are un punct de fierbere ridicat, iar un solvent organic cu un punct de fierbere scăzut, cum ar fi benzenul, este adesea folosit. Pentru unele probe care conțin zahăr, care poate fi descompus pentru a elibera apă, cum ar fi ceapa deshidratată și usturoiul deshidratat, se poate folosi benzen, iar solventul organic trebuie selectat în funcție de natura probei.
4. Avantajele și dezavantajele distilării
excelent
punct:
⑴ Schimb adecvat de căldură
⑵Reacția chimică după încălzire este mai mică decât metoda gravimetrică
⑶Echipament simplu și management convenabil
neajuns:
⑴Apa și solvenții organici sunt predispuși la emulsionare
(2) Umiditatea din probă poate să nu se evapore deloc
(3) Umiditatea se atașează uneori de peretele tubului condensatorului, provocând erori de citire
Nu este ideal pentru stratificare, ceea ce va provoca erori de citire. Se poate adăuga o cantitate mică de alcool amilic sau izobutanol pentru a preveni apariția emulsiei.
Această metodă este utilizată pentru a determina un număr mare de substanțe volatile în probă în afară de umiditate, de exemplu, eteri, uleiuri aromatice, acizi volatili, CO2 etc. În prezent, AOAC prevede că metoda de distilare este utilizată pentru determinarea umidității furajelor. , hamei și condimente, în special condimente. Distilarea este singura și recunoscută metodă de testare și analiză a umidității.
4. Metoda Karl Fischer
*, metoda Karl Fischer este o metodă de măsurare a umidității în urme în diferite substanțe. De când a fost propusă de Karl Fischer în 1935, această metodă a folosit I2, SO2, piridină, CH3OH anhidru (conținut de apă sub 0,05 la sută) ), iar organizația de standardizare a stabilit această metodă ca standard pentru măsurarea umidității în urme, iar țara noastră a stabilit și această metodă ca standard național pentru măsurarea umidității în urme.
1. Principiu: În prezența apei, adică apa din probă și SO2 și I2 din reactivul Karl Fischer produc o reacție redox.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Dar această reacție este o reacție reversibilă, atunci când concentrația de acid sulfuric atinge peste 0,05 la sută, poate avea loc reacția inversă. Dacă lăsăm reacția să se desfășoare într-o direcție pozitivă, trebuie să adăugăm o substanță alcalină adecvată pentru a neutraliza acidul generat în timpul reacției. S-a dovedit prin experimente că adăugarea de piridină în sistem poate face ca reacția să continue spre dreapta.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 piridiniu acid iodhidric plus piridiniu anhidridă sulfuric
Anhidrida sulfurica produsa de piridina este instabila si poate reactiona cu apa, consumand o parte din apa si interferand cu determinarea. Pentru a-l face stabil, putem adăuga metanol anhidru.
Piridină anhidridă sulfuric plus CH3OH (anhidru) → piridiniu metilsulfat
Scriem reacția în trei etape de mai sus ca formulă de reacție totală:
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 piridină plus CH3OH2 iodură de piridiniu plus piridină metilsulfat
Din formula de reacție se poate observa că 1 mol de apă are nevoie de 1 mol de iod, 1 mol de dioxid de sulf, 3 moli de piridină și 1 mol de metanol pentru a produce 2 moli de hidrodat de piridiniu și 1 mol de metilsulfat de piridiniu. Acestea sunt date teoretice, dar de fapt, cantitatea de SO2, piridină și CH3OH este excesivă, iar excesul de iod liber după reacție este maro-roșcat, care poate fi determinat ca punct final.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Pregătirea și calibrarea reactivului Karl Fischer
Dacă se folosește metanol ca solvent, raportul molar dintre I2, SO2 și C5H5N (conținut de apă sub 0,05 la sută) din reactiv este
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Concentrația eficientă a acestui reactiv depinde de concentrația de iod. Concentrația efectivă a reactivului nou preparat este în scădere constantă. Motivul este că fiecare componentă a reactivului în sine conține și puțină apă, dar principalul motiv pentru scăderea concentrației reactivului este cauzat de unele reacții secundare, care consumă o parte din iod.
Acest lucru arată, de asemenea, că prepararea acestui reactiv trebuie pregătită separat, împărțită în doi reactivi, A și B, și depozitată separat, apoi amestecată înainte de utilizare și trebuie calibrată.
O soluție de I2 în CH3OH
B lichid CH3OH soluție de piridină de SO2
Această metodă are cerințe stricte privind reactivii, necesitând metanol și piridină să fie anhidru și necesită un analizor de umiditate KF (fabricat de Institutul de Industrie Chimică din Shanghai)
Preparare:
Se cântăresc 85 g I2 → se pun într-un balon maro uscat cu dop → se adaugă 670 ml CH3OH anhidru → se astupă sticla → se agită pentru a dizolva tot I2 → se adaugă 270 ml piridină → se amestecă bine → se răcește într-o baie de apă cu gheață → se dau 60 g de I2. gaz SO2 uscat → dop Puneți dopul → calibrați și utilizați după 24 de ore în întuneric
Calibrare:
Mai întâi adăugați 50ml de metanol anhidru → în reactor → porniți alimentarea → porniți agitatorul electromagnetic → aruncați reactivul KF în metanol, astfel încât urmă de apă rămasă în metanol și reactiv să ajungă la sfârșit punct (adică indicatorul atinge o anumită scară, nu se înregistrează Cantitatea de reactiv KF)→se păstrează timp de un minut→se injectează 10 ul de apă distilată (echivalent cu 0,01 g apă) din portul de alimentare al reactorului cu o seringă de 10 ul→ indicatorul ampermetrului este aproape de zero→titrați până la punctul final inițial cu reactiv KF→înregistrați
F=G*100/V
F——Echivalentul de apă al reactivului KF (mg/ml)
V——Volumul de reactiv consumat prin titrarea KF (ml)
G - greutatea apei (g)
3. Pași
Pentru mostrele solide, cum ar fi bomboane, care trebuie zdrobite în prealabil, cântăriți {{0}},30~0,50g într-o sticlă de cântărire
Luați 50 ml de metanol → puneți-l în reactor, metanolul adăugat ar trebui să poată scufunda electrodul, titrați urmele de apă în 50 ml de metanol cu reactiv KF → picurați până când indicatorul este egal cu calibrarea și rămâne neschimbat timp de 1 minut → deschideți portul de alimentare → puneți cântarul Adăugați imediat o probă bună → puneți dopul de piele → amestecați → aruncați reactivul KF la punctul final și păstrați-l neschimbat timp de 1 min. → înregistrați
calculati:
Umiditate=FV/W
F——Echivalentul de apă al reactivului KF (mg/ml)
V——Reactiv Karl Fischer consumat pentru titrare (ml)
W - greutatea probei (g)
Notă: ① Această metodă este aplicabilă mostrelor de bomboane, ciocolată, grăsimi, lactoză și fructe și legume deshidratate din alimente;
② Există materiale reducătoare puternice în probă, inclusiv vitamina C, care nu pot fi măsurate;
③ Metoda Karl Fischer nu numai că poate măsura apa liberă din probă, ci și poate detecta apa legată, adică rezultatul acestei metode poate reflecta mai obiectiv conținutul total de apă din probă.
④ Finețea probei solide ar trebui să fie de 40 de ochiuri și trebuie folosit un pulverizator în loc de măcinare pentru a preveni pierderea de apă.
