Măsurarea microscopică este o metodă valoroasă pentru examinarea sistemelor cu dispersie grosieră. Atunci când se utilizează această metodă de măsurare, atât pregătirea corectă a probelor de pigment, cât și familiaritatea tehnicilor de inspecție sunt condițiile de bază pentru obținerea unor date exacte.
La efectuarea determinărilor calitative ale dispersiei pigmentului, în cel mai simplu caz, doar o cantitate mică de pigment poate fi dispersată în 1-2 picături de liant (apă, ulei etc.), iar apoi o cantitate mică din această suspensie poate fi luate Așezați pe o lamă de microscop și acoperiți cu o sticlă de acoperire. Când este observat la microscop, este posibil să se măsoare finețea particulelor de pigment și gradul în care un pigment este mai mic decât altul.
Există mai multe metode pentru determinarea cantitativă a dispersiei. Acum introduceți o metodă care dă rezultate bune.
Când se măsoară gradul de dispersie prin această metodă, trebuie cântărite {{0}},1~0,5 grame de pigment testat (greutatea specifică depinde de greutatea specifică a pigmentului și finețea măcinarii), plasat într-un cilindru circular cu un volum de 10 ml și apoi injectat în cilindru. Pentru lichidul combinat, agitați bine suspensia formată timp de 1/4 la sută dintr-o oră. Lichidul ales depinde de greutatea specifică și de solubilitatea pigmentului testat. Pentru a măsura dispersia diverșilor pigmenți trebuie folosit ulei de in albit, glicerină, ulei mineral, apă distilată etc. Imediat după agitarea corpului principal, aspirați 0,01 ml de suspensie din cilindru cu o micropipetă, diluați-o la 1 ml cu același lichid și agitați-o timp de 1/4 de oră; imediat după aceea, pipetați suspensia preparată în picături Centrul camerei de calcul din sticlă. Acoperiți camera de calcul cu un capac de sticlă și lăsați godeurile să stea timp de 1-12 ore pentru a permite tuturor particulelor să se depună în partea de jos a camerei.
Rezultate bune pot fi obținute numai atunci când există de la 0 până la 20 de particule într-o cameră și dacă numărul de particule dintr-o cameră nu depășește 3, rezultatele nu pot fi considerate foarte fiabile. Camera de calcul astfel pregătită a fost plasată la microscop, iar diametrul particulelor a fost măsurat atunci când diametrul particulelor a fost mărit de 550 de ori cu ajutorul micrometrului ocular (micrometru ocular), și numărul diferitelor particule cu diferite dimensiunile au fost calculate.
Calculul și determinarea diametrelor particulelor se efectuează în diferite părți ale camerei de calcul. Rezultatele obţinute sunt exprimate ca procent calculat din numărul total de particule de pigment dezvoltate.
Știm că performanța microscoapelor obișnuite este foarte limitată. Mărirea pe care o poate mări nu depășește]500~2000 de ori. Când utilizați lumina UV ca sursă de lumină, aceasta poate fi mărită de 3000 ~ 3500 de ori. Cu toate acestea, în aplicațiile practice, este rar să măriți de peste 1000 de ori, deoarece nu este posibil să vedeți detalii noi din imagine atunci când măriți la un multiplu mai mare.
Dacă se folosește un microscop electronic 42, acesta poate fi mărit de zeci de mii de ori sau chiar de sute de mii de ori.
Primul microscop electronic din Uniunea Sovietică a fost creat de academicianul Lebesev.
Funcția microscopului electronic 42 se bazează pe fenomenul de difracție a electronilor. Într-un microscop electronic, fluxul de electroni acționează ca un optomecanic, iar lentila este un câmp electric sau electromagnetic care converge sau diverge fluxul de electroni.
Fasciculul de electroni trece prin obiectul inspectat, rezultând o difuzie diferită a electronilor în diferite părți ale acestuia. Imaginea obiectului inspectat poate fi obținută pe placa de recepție a luminii sau pe filmul fotografic.
La microscopul electronic, obiectul care trebuie inspectat ar trebui să îndeplinească, practic, următoarele condiții: este transparent pentru fluxul de electroni și nu va fi deteriorat în vid înalt și nu va fi deteriorat sub acțiunea fasciculului de electroni.
Probele pentru testare pot fi aplicate pe membrană sau pe partea inferioară (film de suport). Pe suprafața inferioară (film de bază) se aplică substanțe fin dispersate, pulberi (diverși pigmenți) și suspensii (diferiți vopsele). Filmul inferior este o peliculă de nitroceluloză sau acetat de polivinil cu o grosime de 200~300A, care se formează prin picurarea unei soluții mai puțin concentrate (1~1,5 la sută) de rășină în acid acetic pe suprafața apei. făcut. Picăturile se răspândesc pe suprafața apei, iar când filmul este uscat, aplicați câteva picături de substanță de testat (suspensie sau alta) deasupra peliculei.
Pentru a crește contrastul, a fost îndepărtat un strat de pulbere de metale grele (aur, crom) de pe obiectul pregătit.
La pregătirea obiectului de inspectat, curățenia foarte mare este condiția de bază și cea mai importantă în microscopul electronic. De exemplu, pentru a inspecta suprafețele metalelor, rășinilor și foliilor de vopsea, trebuie utilizate metode indirecte. Cea mai satisfăcătoare dintre aceste metode indirecte este metoda replicării. Observa acum.
Pentru a studia structura compusului de cauciuc, Dogadkin et al. au propus o nouă metodă, care este o nouă metodă de utilizare a gelatinei pentru a îndepărta pelicula de colodion (300 ~ 500A) de pe suprafața obiectului testat fără nicio schimbare a filmului. . Procesul acestei metode este după cum urmează. Înghețați o probă de compus de cauciuc (cauciuc și negru de fum) în azot lichid și presărați 1-2 picături de soluție de colodion 1% pe suprafața (1-2 cm2) a probei. Adăugați o picătură de soluție de gelatină la filmul de colodion rezultat, imitând structura suprafeței de dimensionare. După ce soluția este uscată, se formează o peliculă groasă de gelatină care se lipește ușor cu filmul de colodion și este ușor să se îndepărteze ultimul fier (peliculă) de pe suprafața obiectului testat.
Filmul de gelatină astfel obținut cu film de colodion a fost pus în apă fierbinte. Gelatina a fost dizolvată, iar filmul de colodion a plutit pe suprafața apei și a fost preluat cu o clemă (plasă) și examinat într-un microscop electronic. Pentru a îmbunătăți vizibilitatea filmului de imitație s-a folosit metoda de întunecare a culorii din greșeală.
