Filozofiile de măsurare ale contoarelor volumetrice și coulometrice de umiditate
Principiul de măsurare al determinării volumetrice a umidității Karl Fischer
Contorul volumetric de umiditate calculează conținutul de apă prin măsurarea volumului de reactiv Karl Fischer consumat în procesul de reacție.
Metoda volumetrică Karl Fischer de măsurare a conținutului de apă se bazează în principal pe reacția electrochimică: I2 plus 2eó2I- Când atât I2 cât și I- există în soluția celulei de reacție, reacția se desfășoară simultan la capătul pozitiv și negativ al electrozilor. , adică I2 este redus pe un electrod, iar I- este oxidat pe celălalt electrod, astfel încât un curent circulă între cei doi electrozi. Dacă există doar I-, dar nu există I2 în soluție, nu va curge nici un curent între cei doi electrozi. Reactivul Karl Fischer conține ingrediente eficiente, cum ar fi piridina și iodul, care pot reacționa cu apa din soluția de testat după cum urmează, atunci când este dozat și aruncat în celula de reacție:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus plus I- Această reacție continuă să consume apă și să genereze I-, până la sfârșitul titrarii reacției, apa este consumată. În acest moment, soluția are o cantitate mică de reactiv Karl Fischer care nu a reacționat, astfel încât I2 și I- există simultan. Soluția dintre cei doi electrozi de platină începe să conducă electricitatea, iar punctul final este indicat de curent, iar titrarea este oprită. Conținutul de apă din soluție este astfel calibrat prin măsurarea volumului de reactiv Karl Fischer consumat (capacitate).
Principiul de măsurare al metodei coulometrice Karl Fischer (metoda coulometrică)
Umiditatea coulometrică calculează conținutul de apă măsurând cantitatea de curent trecută prin procesul de reacție.
Metoda coulometrică se bazează pe dizolvarea probei într-o soluție de electrolit care conține o anumită cantitate de iod, iar apa consumă iod, dar iodul necesar nu mai este titrat cu un reactiv calibrat care conține iod, ci prin procesul de electroliză, astfel încât ionii de iodură din soluție se oxidează la iod la anod: iodul produs de 2I---2e─→I2 reacționează cu apa din probă. Punctul final este indicat cu un electrod dublu de platină. Când concentrația de iod din electrolit revine la concentrația inițială, opriți electroliza. Apoi, conform legii lui Faraday a electrolizei: calculați conținutul de umiditate al probei de testat.
